Coherent veranstaltete am 19. Januar 2022 ein kostenloses Webinar über Raman Spektroskopie. Die Raman-Spektroskopie eignet sich als „zerstörungsfreie“ Analysemethode in Echtzeit und kann gleichzeitig chemische und physikalische Materialparameter identifizieren und quantifizieren.
Dieses wird in Kürze on Demand verfügbar sein. Teilnehmer haben hier mehr über die Analyse von Polymeren, ihre Eigenschaften und das dynamische Verhalten erfahren.
Dazu konnte Coherent für die Vorträge Experten aus dem Bereich der Raman Spektroskopie gewinnen:
* Michael Schmitt (Friedrich-Schiller-Universität Jena)
* Shuyu Xu (National Institute of Standards and Technology - NIST)
* Robert V. Chimenti (Rowan University).
Raman-Spektroskopie ist ein weit verbreitetes analytisches Verfahren zur Identifikation von chemischen Verbindungen, Gemischen und chemischen Reaktionen. Dieser Frequenzbereich wird auch als der „chemische Fingerprint“ bezeichnet. Dieser Artikel beschäftigt sich mit der Erweiterung der Raman-Spektroskopie mit Hilfe einfach zu bedienender Module und Instrumente im Niederfrequenzbereich. THz-Raman-Spektroskopie ermöglicht Analysen in der strukturellen Fingerprint-Region. Chemische und pharmazeutische Industrie können hiervon erheblich profitieren.
Raman-Spektroskopie nutzt die inelastische Lichtstreuung in einer Substanz, wobei die Energie des eingestrahlten Lichts mit den Schwingungen der Moleküle wechselwirkt. Das gestreute Licht kann mit einem Raman-Spektrometer detektiert werden und repräsentiert einen „chemischen Fingerprint“ der Substanz. Mit dieser spektralen Information kann das Material charakterisiert werden.
Bei der Verwendung einer monochromatischen Lichtquelle kann das Raman-Spektrum auch zur Analyse der schmalbandigen Molekülschwingungen nahe der Anregungsfrequenz genutzt werden.
Raman-Spektroskopie nutzt sichtbares Licht und ermöglicht damit die Probennahme durch optische Fenster, Messung mittels Glasfasern oder die Integration in optische Mikroskope. Raman-Streustrahlung hat jedoch eine geringe Signalstärke und daher hohe Anforderungen an das Signal-Rauschverhältnis (S/R). Daher ist eine leistungsstarke Laser-Lichtquelle erforderlich.
Die vergangenen Jahrzehnte zeigen stetiges Wachstum der Raman-Spektroskopie und -Mikroskopie. Verschiedene neue Technologien wie Festkörperlaser, moderne Linien-und Kantenfilter waren die Wegbereiter. Kompakte Raman-Spektrometer und -Mikroskope haben effiziente Fertigung und Forschung ermöglicht.
Dadurch wurde es möglich, auch Ramanspektren in der Nähe der Anregungsstrahlung zu messen. Diese Niederfrequenten Raman-Techniken (THz-Raman) benötigen wesentlich effizientere Filter zur Unterdrückung von Störstrahlung. Mit Hilfe besserer Laser- und Filtertechnik lässt sich dieser interessante Bereich des Raman-Spektrums erschließen. Dies bezeichnet man als den strukturellen Fingerprint –Bereich.
Das Interesse an „chemischem Fingerprint“- Raman in der Analysentechnik wird durch einfach zu bedienender Instrumente gefördert. Das gilt auch für die noch junge THz-Raman Technik. Eine Vielzahl von Raman-Anwendungen profitieren von chemischer und struktureller Information. Daher können kostengünstige THz-Raman Module problemlos in bestehende Raman-Spektrometer Experiment integriert werden (Abb.2). Alternativ können diese Module mit einen eigenen Spektrometer als Standalone-Gerät arbeiten.
Diese Module haben ihren eigenen stabilisierten Laser und einen Signalstrahlengang mit integrierten Filtern. So kann ein Modul als Tischgerät mit einem optionalen Küvettenhalter oder mit einer robusten Messspitze aus Stahl mit einer Kugellinse für Analytik oder Qualitätskontrolle ausgestattet werden. Zusammen mit einem Mikroskop, lassen sich Messungen mit <10µm Auflösung durchführen. Auch Untersuchungen an Tabletten sind möglich( siehe Abb.4).
Was sind die Anwendungen? Strukturelle Informationen von Molekülen (etwa der Kristallisationsgrad vs. amorphen Phasen, die Anteile von flüssigem und festem Material, das Verhältnis von verschiedenen kristallinen Formen) sind in der chemischen und pharmazeutischen Prozess- und Qualitätskontrolle sehr bedeutend. Medikamente - wie Paracetamol - können in unterschiedlichen Formen kristallisieren (Polymorphie) wobei jede Form unterschiedlich vom Körper aufgenommen wird und die effektive Dosierung beeinflusst. THz-Raman ermöglicht auch den Nachweis von Co-Kristallen (Abb. 3).
Spezielle Analysenverfahren können eindrücklich die Stärke des THz-Konzeptes zeigen. Eine für die Arzneimittelentwicklung besonders wichtige Anwendung dieser analytischen Instrumente ist das Hochdurchsatz-Screening (HTS-High Throughput-Screening). Mit der sich weltweit ausbreitenden Covid-19 Pandemie ist schnellere Forschung zur Wirksamkeit neuer und existierender Medikamente mehr als je zuvor von zentraler Bedeutung. Hier werden häufig Mikrotiterplatten (well plates) eingesetzt, in denen mehr als 1000 Wirkstoffkombinationen gleichzeitig untersucht werden können. Die Kombination von konventioneller und THz-Raman-Spektroskopie liefert hier schnelle und verlässliche Messergebnisse über chemische Kompositionen und Molekularstruktur.
Coherent fertigt für diese Anwendung ein eigenständiges spezielles Raman-Instrument, das Well-Plate System (WPS). Damit kann das gesamte Raman-Spektrum für Standard Well-Plates automatisch erfasst werden. Auflösungen von wenigen µm sind möglich. (Abb.4). Der Laser im Raman-Spektrometer des WPS ist linear polarisiert , polarisierte Mikroskop-Bilder können mit der räumlichen Darstellung der Raman-Daten kombiniert werden.
Ein neues analytisches Verfahren, das THz-Raman, revolutioniert die Effizienz und Zuverlässigkeit in der Materialcharakterisierung durch eine einzige, schnelle und zerstörungsfreie Messung. Die Erweiterung des Raman-Spektrums in den Niederfrequenzbereich ermöglicht direkte Beobachtung und Differenzierung wesentlicher struktureller Materialeigenschaften gleichzeitig mit den Ergebnissen der konventionellen (höherfrequenten) chemischen Fingerprint-Region.
Autor: Dr. Matthias Schulze Coherent Email: matthias.schulze@coherent.com Telefon: +49 30 30100786
Presse / Marketing Communications: Petra Wallenta Coherent Email: petra.wallenta@coherent.com www.coherent.de
(Co-Autoren: Dr. Peter Vogt, James Carriere, Coherent)
